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技術(shù)發(fā)展|浙工大胡曉君教授顛覆性成果
發(fā)布時(shí)間：
2022-04-27
浙江工業(yè)大學(xué)胡曉君教授團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新性地“復(fù)原”了化學(xué)氣相沉積金剛石的生長(zhǎng)過(guò)程,，在低壓狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)了點(diǎn)“石”成“鉆”,，為大面積金剛石的合成提供了新的策略及理論依據(jù),。 提起金剛石,，很多人首先想到的是光彩奪目的鉆石,。其實(shí),，人造金剛石在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用才同樣“耀眼”,，它具有天然鉆石的一切優(yōu)異性能,，在精密切削刀具,、耐磨器件,、半導(dǎo)體及電子器件、低磁探測(cè),、生物醫(yī)學(xué)等方面得到廣泛應(yīng)用,。目前人造金剛石的產(chǎn)業(yè)化合成主要有兩種：高壓高溫法和化學(xué)氣相沉積法,。但因高溫高壓設(shè)備的限制，目前還難以制備大尺寸單晶金剛石,；化學(xué)氣相沉積需要以天然單晶金剛石為襯底生長(zhǎng)單晶金剛石,，而天然單晶金剛石受面積所限，依然無(wú)法制備大面積金剛石,，這極大地限制了人造金剛石的應(yīng)用,。 浙江工業(yè)大學(xué)胡曉君教授團(tuán)隊(duì)長(zhǎng)期聚焦金剛石薄膜、納米碳材料等方面的研究工作,，致力于探索金剛石薄膜等材料的制備,、摻雜新方法及光電性能。研究團(tuán)隊(duì)關(guān)注到與石墨相比,，處于熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài)的金剛石能夠在化學(xué)氣相沉積的低壓下形成,，其獨(dú)特的形成機(jī)制可能蘊(yùn)藏著一種合成大面積金剛石的方法。但化學(xué)氣相沉積的生長(zhǎng)環(huán)境復(fù)雜,，難以實(shí)現(xiàn)原位表征,，所以該沉積過(guò)程中金剛石的形成機(jī)制一直是材料領(lǐng)域科學(xué)家們亟待解決的難題。 胡曉君團(tuán)隊(duì)利用緩慢生長(zhǎng)的方法“復(fù)原”了化學(xué)氣相沉積金剛石的生長(zhǎng)過(guò)程,。團(tuán)隊(duì)以“菜花”狀的納米金剛石顆粒為模板,，采用一系列短時(shí)間生長(zhǎng)的策略，形成瞬時(shí)的生長(zhǎng)薄層,，通過(guò)掃描電子顯微鏡,、拉曼光譜和高分辨透射電鏡的直接觀測(cè)，獲得了1800瓦的生長(zhǎng)功率下,，短時(shí)間隔30秒在“菜花”狀的模板上生長(zhǎng)系列薄層的表面形貌和微結(jié)構(gòu),，發(fā)現(xiàn)了納米金剛石基體——豎立石墨烯初步生長(zhǎng)——豎立石墨烯長(zhǎng)大彎曲成針狀石墨——針狀石墨消失——恢復(fù)納米金剛石基體的循環(huán)往復(fù)過(guò)程 這是首次在化學(xué)氣相沉積過(guò)程中發(fā)現(xiàn)石墨/金剛石的循環(huán)往復(fù)出現(xiàn)。那么這一過(guò)程是如何產(chǎn)生的呢,？一種猜想是石墨和金剛石輪流生長(zhǎng),，石墨長(zhǎng)出來(lái)后金剛石再覆蓋上去；如果是這樣的話,，形成金剛石后在拉曼光譜中應(yīng)該依然可以觀察到大量的石墨,，但實(shí)際的情況是樣品的拉曼特征是典型的納米金剛石薄膜的特征； 為進(jìn)一步證實(shí)這一從未報(bào)道過(guò)的現(xiàn)象和石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸拇竽懖孪?，團(tuán)隊(duì)將生長(zhǎng)功率降低到1600 瓦,，生長(zhǎng)時(shí)間延長(zhǎng)到12 分鐘，以減緩生長(zhǎng)速率來(lái)捕獲更清晰的石墨轉(zhuǎn)化成金剛石的證據(jù). 在4分鐘樣品中,，主要組分為較直的石墨烯(Fig. 4b),，在8 分鐘時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)槭{米針(Fig. 4d)。這根納米針中同時(shí)含有石墨(002)和金剛石(111)晶面(Fig. 4d),。而當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)到12分鐘時(shí),，石墨完全消失,，樣品中(Fig. 4f)觀察到大量的金剛石晶粒，說(shuō)明石墨已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為金剛石,。這表明同時(shí)出現(xiàn)金剛石(111)和石墨(002)晶面的8分鐘樣品是石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的中間過(guò)渡態(tài),。 進(jìn)一步分析這個(gè)過(guò)渡態(tài)(圖4g)的結(jié)構(gòu)演變，可知8分鐘樣品頭部區(qū)域1為石墨(002),，中間區(qū)域2中出現(xiàn)新的、較暗的金剛石晶面(0.21 nm)覆蓋在石墨(002)晶格上,，中間區(qū)域3中金剛石晶面(0.21 nm)增強(qiáng)石墨(002)減弱,，根部區(qū)域4中石墨(002)晶格消失而金剛石(0.21 nm)晶格成為主晶格。這清晰地展示了石墨逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸倪^(guò)程,，如示意圖4j和j-1所示,。 由此可見，在化學(xué)氣相沉積過(guò)程中,，金剛石的形成是由石墨相變而來(lái),，顛覆了“活性碳原子堆砌成sp3金剛石晶格”、“sp2石墨碳相是金剛石薄膜生長(zhǎng)過(guò)程中的‘碳垃圾’,，被氣氛中的氫氣刻蝕去除”等傳統(tǒng)觀念,。
浙江工業(yè)大學(xué)胡曉君教授團(tuán)隊(duì)創(chuàng)新性地“復(fù)原”了化學(xué)氣相沉積金剛石的生長(zhǎng)過(guò)程，在低壓狀態(tài)下實(shí)現(xiàn)了點(diǎn)“石”成“鉆”,，為大面積金剛石的合成提供了新的策略及理論依據(jù),。浙江工業(yè)大學(xué)胡曉君教授團(tuán)隊(duì)長(zhǎng)期聚焦金剛石薄膜,、納米碳材料等方面的研究工作,，致力于探索金剛石薄膜等材料的制備、摻雜新方法及光電性能,。研究團(tuán)隊(duì)關(guān)注到與石墨相比,，處于熱力學(xué)亞穩(wěn)態(tài)的金剛石能夠在化學(xué)氣相沉積的低壓下形成，其獨(dú)特的形成機(jī)制可能蘊(yùn)藏著一種合成大面積金剛石的方法,。但化學(xué)氣相沉積的生長(zhǎng)環(huán)境復(fù)雜,，難以實(shí)現(xiàn)原位表征，所以該沉積過(guò)程中金剛石的形成機(jī)制一直是材料領(lǐng)域科學(xué)家們亟待解決的難題,。
胡曉君團(tuán)隊(duì)利用緩慢生長(zhǎng)的方法“復(fù)原”了化學(xué)氣相沉積金剛石的生長(zhǎng)過(guò)程,。
團(tuán)隊(duì)以“菜花”狀的納米金剛石顆粒為模板，采用一系列短時(shí)間生長(zhǎng)的策略,，形成瞬時(shí)的生長(zhǎng)薄層,，通過(guò)掃描電子顯微鏡、拉曼光譜和高分辨透射電鏡的直接觀測(cè),，獲得了1800瓦的生長(zhǎng)功率下,，短時(shí)間隔30秒在“菜花”狀的模板上生長(zhǎng)系列薄層的表面形貌和微結(jié)構(gòu)，發(fā)現(xiàn)了納米金剛石基體——豎立石墨烯初步生長(zhǎng)——豎立石墨烯長(zhǎng)大彎曲成針狀石墨——針狀石墨消失——恢復(fù)納米金剛石基體的循環(huán)往復(fù)過(guò)程
為進(jìn)一步證實(shí)這一從未報(bào)道過(guò)的現(xiàn)象和石墨轉(zhuǎn)變?yōu)榻饎偸拇竽懖孪?，團(tuán)隊(duì)將生長(zhǎng)功率降低到1600 瓦，生長(zhǎng)時(shí)間延長(zhǎng)到12 分鐘,，以減緩生長(zhǎng)速率來(lái)捕獲更清晰的石墨轉(zhuǎn)化成金剛石的證據(jù).
在4分鐘樣品中,，主要組分為較直的石墨烯(Fig. 4b)，在8 分鐘時(shí)轉(zhuǎn)變?yōu)槭{米針(Fig. 4d),。這根納米針中同時(shí)含有石墨(002)和金剛石(111)晶面(Fig. 4d),。而當(dāng)時(shí)間延長(zhǎng)到12分鐘時(shí)，石墨完全消失,，樣品中(Fig. 4f)觀察到大量的金剛石晶粒,，說(shuō)明石墨已經(jīng)完全轉(zhuǎn)化為金剛石。這表明同時(shí)出現(xiàn)金剛石(111)和石墨(002)晶面的8分鐘樣品是石墨轉(zhuǎn)化為金剛石的中間過(guò)渡態(tài),。
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